氣相色譜儀在使用過(guò)程中要遵循出廠(chǎng)說(shuō)明書(shū)上相關(guān)要求進(jìn)行操作使用,在工作中不僅節約時(shí)間而且使工作效率大大提高,減小在實(shí)驗過(guò)程中帶來(lái)的不必要麻煩,延長(cháng)儀器使用壽命。
1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規程操作
驗收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問(wèn)題,也好與廠(chǎng)商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是保證分析結果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱,首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠(chǎng)商提供的測試條件測試而結果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì )變化,當分析結果有問(wèn)題時(shí),可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮氣或氫氣價(jià)格的20倍以上。如果因為要省錢(qián)而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時(shí)間,即使舊墊仍能使用,也要比原來(lái)多擰緊一些,弄得不好就會(huì )擰斷毛細管色譜柱。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長(cháng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現問(wèn)題的一個(gè)好習慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費,重則出現安全問(wèn)題,到時(shí)悔之晚矣。
7、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì )給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內也可能導致鬼峰。至于多長(cháng)時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規實(shí)驗室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何,一個(gè)襯墊的連續使用時(shí)間不要超過(guò)一周。
8、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶(hù)也應注意此問(wèn)題,最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長(cháng)期使用后,進(jìn)樣襯管內會(huì )有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì )有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì )干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì )造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。